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Protokoll zur Ionenchromatographischen Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat
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Kategorie: Skripte/Materialien
Textauszug aus diesem Dokument
Anhand der SOP Standard Operating Procedure aus der Literatur S. Hann, M. Schwanninger, G. Stingeder: \"Arbeitsunterlagen zu 771.106 Instrumentelle Analytische und Physikalische Chemie Übungen, S. 70 wurde der Chromatograph für die Messung vorbereitet und alle Füllstände Eluent, ROWasser, H2SO4; leerer Abfallbehälter und Einbau der Säulen in richtiger Durchflussrichtung überprüft. Danach wurde der Ionenchromatograph eingeschaltet und die ICSoftware gestartet. Es folgte die Aufnahme der Basislinie über mindestens 20 Minuten hinweg, sodass sich ein konstanter Wert einstellen konnte. [...]
D Vorbereitung der Messung Nachdem die Standards bereitet wurden, wurden zwei Blindproben nur ROWasser in Probenröhrchen überführt; im Anschluss daran wurden jeweils ca. 10,0 mL der unbekannten Probe, in die Probenröhrchen überführt. Nach diesen Vorbereitungen wurden die Proberöhrchen in den Autosampler des Chromatographen gestellt. Position 10 13: Standardlösungen 4 mal, Position 14 15: Blindproben 2 mal, Position 16 19: Proben 3 mal. [...]
8 Anmerkung zu den Rohdaten: Im Vergleich zu den StandardLösungen der anderen Gruppen des Übungstages am 7.10.2010 sind bei unseren Standards erhebliche Abweichungen vor allem bei Nitrat und Sulfat zu erkennen. Bei Chlorid ist die in S1 gemessene Fläche ein wenig zu groß, die Werte in den anderen Standards zeigen eine gute Übereinstimmung mit denen der anderen Gruppen. Die bei Nitrat gemessenen Peakflächen durchwegs um ein vielfaches zu hoch. Bei Sulfat wurden zum einen viel zu niedrige Werte gemessen, zum anderen ist eine Unregelmäßigkeit in der Verdünnung bemerkbar, sodass die Werte von Sulfat nicht linear mit immer geringer werdender Verdünnung steigen, sondern von S1 zu S2 fallen, von S2 auf S3 signifikant steigen und von S3 auf S4 wieder fallen. Zu hohe Werte wurden in den Rohdaten gelb markiert, zu niedrige Werte orange. Aus diesem Grund wurden für die Kalibrationen für die Berechnung der Probenkonzentration, für die Werte der Salzeinwaagen und somit die Anionenkonzentrationen in den Standards, als auch für die Werte der Peakflächen dieser Lösungen, der Mittelwert der Standardlösungen der Gruppen A und D verwendet. Mögliche Ursachen für die Fehler in unseren Standards können ungenaues Arbeiten bei der Aliquotüberführung, sowie verunreinigte Vollpipetten gewesen sein. Außerdem wurde beim Anlegen einer Verdünnung im 100,0 mL Messkolben das Wechseln der Spitze der Kolbenhubpipette vergessen. Rohdaten der Standards der Gruppe A und D [...]
Mithilfe einer EinPunktKalibration werden die Konzentrationen der gemessenen Blindproben, nach der Formel y = k x, bestimmt. Dafür wird zwischen dem Nullpunkt und dem niedrigsten Standard S1 eine lineare Interpolation durchgeführt und anschließend aus der Geradengleichung die Massenkonzentrationen in den Blindproben berechnet. [...]
In einem Diagramm werden die Konzentrationen der Anionen der Standardlösungen gegen die gemessenen Peakflächen dieser Lösungen aufgetragen, um die Konzentration der Probe zu bestimmen. Die Auswertung kann durch verschiedene Regressionsverfahren erfolgen, wobei die quadratische Regression bei der Anionenchromatographie mit Suppression die beste Annäherung darstellt. Anhand der Quadratischen Gleichung bzw. der Geradengleichung lässt sich die Konzentration mit der Fläche siehe Rohdaten berechnen. Zusätzlich wurde durch lineare Interpolation und lineare Regression ausgewertet. [...]
In der obenstehenden Tabelle ist zu erkennen, dass alle Ergebnisse eine negative Abweichung von der Sollkonzentration aufweisen. Eine sehr wahrscheinliche Fehlerquelle stellt ein Verdünnungsfehler, d.h. eine zu große Verdünnung beim Auffüllen der Probe auf 50,0 mL im 50,0 mL Messkolben, dar. Weiteres kann eine positive Abweichung der Konzentration in den Standardlösungen zu negativen Abweichungen von den Sollkonzentrationen der Probe geführt haben. Dies kann durch einen Wägefehler bedingt sein, der durch zu hohe Einwaage der Salze, Vibrationen, statische Ladungen oder Luftzug zustande kommen kann. Solch ein Wägefehler kann auch entstehen, wenn die Analysewaage vor der Benützung nicht justiert wurde, oder, wenn durch unvorsichtiges Arbeiten über die Hände Verunreinigungen in die Messkolben der Standardlösungen gelangt sind.
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D Vorbereitung der Messung Nachdem die Standards bereitet wurden, wurden zwei Blindproben nur ROWasser in Probenröhrchen überführt; im Anschluss daran wurden jeweils ca. 10,0 mL der unbekannten Probe, in die Probenröhrchen überführt. Nach diesen Vorbereitungen wurden die Proberöhrchen in den Autosampler des Chromatographen gestellt. Position 10 13: Standardlösungen 4 mal, Position 14 15: Blindproben 2 mal, Position 16 19: Proben 3 mal. [...]
8 Anmerkung zu den Rohdaten: Im Vergleich zu den StandardLösungen der anderen Gruppen des Übungstages am 7.10.2010 sind bei unseren Standards erhebliche Abweichungen vor allem bei Nitrat und Sulfat zu erkennen. Bei Chlorid ist die in S1 gemessene Fläche ein wenig zu groß, die Werte in den anderen Standards zeigen eine gute Übereinstimmung mit denen der anderen Gruppen. Die bei Nitrat gemessenen Peakflächen durchwegs um ein vielfaches zu hoch. Bei Sulfat wurden zum einen viel zu niedrige Werte gemessen, zum anderen ist eine Unregelmäßigkeit in der Verdünnung bemerkbar, sodass die Werte von Sulfat nicht linear mit immer geringer werdender Verdünnung steigen, sondern von S1 zu S2 fallen, von S2 auf S3 signifikant steigen und von S3 auf S4 wieder fallen. Zu hohe Werte wurden in den Rohdaten gelb markiert, zu niedrige Werte orange. Aus diesem Grund wurden für die Kalibrationen für die Berechnung der Probenkonzentration, für die Werte der Salzeinwaagen und somit die Anionenkonzentrationen in den Standards, als auch für die Werte der Peakflächen dieser Lösungen, der Mittelwert der Standardlösungen der Gruppen A und D verwendet. Mögliche Ursachen für die Fehler in unseren Standards können ungenaues Arbeiten bei der Aliquotüberführung, sowie verunreinigte Vollpipetten gewesen sein. Außerdem wurde beim Anlegen einer Verdünnung im 100,0 mL Messkolben das Wechseln der Spitze der Kolbenhubpipette vergessen. Rohdaten der Standards der Gruppe A und D [...]
Mithilfe einer EinPunktKalibration werden die Konzentrationen der gemessenen Blindproben, nach der Formel y = k x, bestimmt. Dafür wird zwischen dem Nullpunkt und dem niedrigsten Standard S1 eine lineare Interpolation durchgeführt und anschließend aus der Geradengleichung die Massenkonzentrationen in den Blindproben berechnet. [...]
In einem Diagramm werden die Konzentrationen der Anionen der Standardlösungen gegen die gemessenen Peakflächen dieser Lösungen aufgetragen, um die Konzentration der Probe zu bestimmen. Die Auswertung kann durch verschiedene Regressionsverfahren erfolgen, wobei die quadratische Regression bei der Anionenchromatographie mit Suppression die beste Annäherung darstellt. Anhand der Quadratischen Gleichung bzw. der Geradengleichung lässt sich die Konzentration mit der Fläche siehe Rohdaten berechnen. Zusätzlich wurde durch lineare Interpolation und lineare Regression ausgewertet. [...]
In der obenstehenden Tabelle ist zu erkennen, dass alle Ergebnisse eine negative Abweichung von der Sollkonzentration aufweisen. Eine sehr wahrscheinliche Fehlerquelle stellt ein Verdünnungsfehler, d.h. eine zu große Verdünnung beim Auffüllen der Probe auf 50,0 mL im 50,0 mL Messkolben, dar. Weiteres kann eine positive Abweichung der Konzentration in den Standardlösungen zu negativen Abweichungen von den Sollkonzentrationen der Probe geführt haben. Dies kann durch einen Wägefehler bedingt sein, der durch zu hohe Einwaage der Salze, Vibrationen, statische Ladungen oder Luftzug zustande kommen kann. Solch ein Wägefehler kann auch entstehen, wenn die Analysewaage vor der Benützung nicht justiert wurde, oder, wenn durch unvorsichtiges Arbeiten über die Hände Verunreinigungen in die Messkolben der Standardlösungen gelangt sind.
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